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一、概述
失效分析技術(shù)在現(xiàn)代制造行業(yè)中是一個非常重要的技術(shù)手段，它是為了驗(yàn)證產(chǎn)品在研發(fā)、制造和售后等情況下，產(chǎn)品發(fā)生故障失效時，針對故障失效產(chǎn)品進(jìn)行分析，找出導(dǎo)致產(chǎn)品失效的原因，進(jìn)而改善設(shè)計參數(shù)、精選原材料和優(yōu)化制程，達(dá)到改善產(chǎn)品以滿足出貨和使用標(biāo)準(zhǔn)，提高質(zhì)量的目的。
常用失效分析技術(shù)有：
1.FTIR顯微紅外光譜分析技術(shù)；
2.SEM-EDS掃描電鏡和能譜儀聯(lián)用分析技術(shù)；
3.金相切片分析技術(shù)；
4.紅墨水分析技術(shù)；
5.X射線透射分析技術(shù)；
6.光電子能譜（XPS）分析技術(shù)；
7.熱分析差示掃描量測技術(shù)（DSC）；
本文主要針對FTIR顯微紅外光譜技術(shù)在失效分析中的應(yīng)用作簡要淺析，F(xiàn)TIR顯微紅外光譜分析是顯微分析和紅外光譜分析結(jié)合在一起的分析方法，它利用不同材料（主要指有機(jī)物和大部分無機(jī)化合物）對紅外光譜的不同吸收原理，結(jié)合顯微放大找出污染物的位置和形貌，分析污染物的化學(xué)成分。FTIR顯微紅外光譜技術(shù)在眾多領(lǐng)域有廣泛應(yīng)用，如電子電路、光學(xué)顯示和成像、醫(yī)藥研制、物證鑒定、生命科學(xué)，食品安全等領(lǐng)域，發(fā)揮重要的作用。
二、紅外光譜基礎(chǔ)理論介紹
一）光的分布
光的波長分布如圖1，其中紅外光波長在10-6～10-3 m之間。
圖1 光的波長分布圖
二） 紅外光譜產(chǎn)生原理
根據(jù)物理化學(xué)基本概念，分子是運(yùn)動的，當(dāng)物質(zhì)的分子在接收到紅外光時，分子會發(fā)生對光能量的吸收，分子獲得能量后產(chǎn)生不同的效應(yīng)：a)電子激發(fā)、b)分子振動、c)分子轉(zhuǎn)動，不同效應(yīng)對應(yīng)不同范圍的分子光譜。
圖2 分子吸收紅外光能量產(chǎn)生不同效應(yīng)
對應(yīng)不同范圍的分子光譜示意圖
三） 紅外譜圖解析
1、特征峰
分子中某一特定基團(tuán)的某一振動方式其頻率總是出現(xiàn)在有相對窄的區(qū)域，而分子的剩余部分對其影響較小。在不同分子中該基團(tuán)振動頻率基本上是相同的，這種可用于鑒定基團(tuán)存在，具有一定強(qiáng)度的吸收峰稱為特征峰，其所在位置稱為基團(tuán)特征頻率。
例如： -CH3， -CH2 的伸縮振動頻率在3000 cm-1～2800cm-1范圍，
C=O 的伸縮振動頻率在1800 cm-1～1650 cm-1 范圍。
2、相關(guān)峰
一組具有相互依存關(guān)系的特征峰。
例如：-CH=CH2 的ν= CH2 ～3085 cm-1
νC= C 1680 cm-1～1620 cm-1
圖3 譜圖的特征性
當(dāng)分子結(jié)構(gòu)變復(fù)雜時，分子間的相互作用也越來越復(fù)雜，所以也將產(chǎn)生更復(fù)雜的光譜圖，一般若需要對一張未知物成分譜圖進(jìn)行特征峰判別鑒定，需要具備專業(yè)的有機(jī)化學(xué)基礎(chǔ)和紅外光譜特征基團(tuán)知識儲備，本文不作這部分的詳細(xì)闡述。
圖4 分子結(jié)構(gòu)越復(fù)雜，對應(yīng)譜圖越復(fù)雜
常見的FTIR顯微紅外光譜分析儀出廠自帶基礎(chǔ)物質(zhì)譜圖數(shù)據(jù)庫，而設(shè)備使用方可以自建本地數(shù)據(jù)庫，根據(jù)自身需求，用已知物質(zhì)制作標(biāo)準(zhǔn)譜圖建數(shù)據(jù)庫；對未知物質(zhì)進(jìn)行鑒定時，可以拉出本地自建數(shù)據(jù)庫進(jìn)行檢索，快速對未知物質(zhì)進(jìn)行判別。
舉例：某企業(yè)失效分析實(shí)驗(yàn)室對未知物質(zhì)“2-6”進(jìn)行本地檢索，檢索出“蓋板”匹配系數(shù)高達(dá)96.50（最高匹配系數(shù)為100，越接近100則匹配系數(shù)越高，理論上越可能判斷為該匹配物，其次是“鏡頭座”匹配系數(shù)達(dá)96.13，第三位為VCM Holder匹配系數(shù)達(dá)95.78，可判斷未知物質(zhì)與該三種物質(zhì)高度匹配，而實(shí)際上這三種物質(zhì)都是使用同一種塑料原材料制成的，如圖5所示本地數(shù)據(jù)庫檢索匹配系數(shù)。
圖5 未知物本地數(shù)據(jù)庫檢索匹配系數(shù)
三、FTIR顯微紅外光譜技術(shù)失效分析
應(yīng)用案例
某光學(xué)攝像模組企業(yè)在某段時間產(chǎn)品不良高發(fā)，不良主要為成品攝像成像鏡頭臟污，其在生產(chǎn)制程和客戶端均有發(fā)生（客端檢出不良品在模組廠出貨前已全檢為合格品，經(jīng)過運(yùn)輸?shù)娇蛻舳藖砹蠙z驗(yàn)（IQC）檢出不合格品，不良率3%，批次不合格）。
圖6 攝像成像不良示意圖
為了查找不良產(chǎn)生原因，取制程產(chǎn)出合格品100個做振動試驗(yàn)，試驗(yàn)后檢出5個不合格品，再另取10個制程不良品，共15個不合格品送失效分析實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行鑒定分析，實(shí)驗(yàn)室檢測分析工程師對不良品進(jìn)行逆制程工序拆解，分別獲取了攝像鏡頭內(nèi)部成像功能區(qū)的微小particle異物各一顆，使用FTIR顯微紅外光譜儀對particle進(jìn)行成分測定，獲取的成分如表1統(tǒng)計所示：
表1 成分組成及比例
通過表1可以得出，制程不良品（10個）和振動試驗(yàn)產(chǎn)生不良品（5個）中，導(dǎo)致臟污成像不良的主要成分是Skin(皮膚屑)和棉纖維（棉質(zhì)衣物，工裝等的主要成分），其紅外光譜圖及檢索結(jié)果如圖7、圖8所示。
圖7臟污微粒 FTIR紅外光譜圖及檢索結(jié)果（Skin皮膚屑）
圖8臟污微粒 FTIR紅外光譜圖及檢索結(jié)果（棉纖維）
通過以上振動驗(yàn)證和臟污成分分析，可以得出如下論斷：
1.客戶端檢出的不良品主要為移動particle，在出貨前檢測時，該particle隱藏或附著在鏡頭非成像區(qū)，因此成像區(qū)無該臟污而檢測為合格通過，在運(yùn)輸至客戶端過程中，因振動導(dǎo)致該可移動particle移動至成像區(qū)，導(dǎo)致在客端檢測不合格；
2.通過對兩組不良品成像不良臟污進(jìn)行成分鑒定，確認(rèn)其主要不良成分為Skin(皮膚屑、毛發(fā)等)和棉纖維（棉質(zhì)衣物，工裝等的材料成分）。
通過以上論斷，可結(jié)合工廠制程排查產(chǎn)品污染的來源：
1.光學(xué)光電制造企業(yè)通常對生產(chǎn)環(huán)境有極高的要求，廠區(qū)為無塵車間，員工進(jìn)入車間工作需穿上無塵服，Skin(皮膚屑、毛發(fā)等)在產(chǎn)品上發(fā)現(xiàn)說明員工身上的毛發(fā)、皮膚屑掉落到生產(chǎn)車間環(huán)境里，可能穿戴無塵服不規(guī)范，防護(hù)不到位；
2.棉纖維（棉質(zhì)衣物，工裝等的材料成分），主要來源于員工穿戴的服裝和工裝，棉纖維碎屑在車間環(huán)境內(nèi)掉落。
查明了來源，可結(jié)合工廠制程提出下列改善對策：
1.嚴(yán)格要求員工按規(guī)定穿戴無塵服進(jìn)入無塵車間，品質(zhì)部門加大稽核力度，制止和糾正不規(guī)范的穿戴行為，比如在車間皮膚外露，拿取產(chǎn)品時不規(guī)范穿戴防塵乳膠手套等；
2.保障無塵服按期清洗和除塵，甚至要求加大清洗頻次；
3.定期更換破舊無塵服；
4.加強(qiáng)車間內(nèi)環(huán)境微塵的監(jiān)測，按要求對車間做除塵保潔，確保車間環(huán)境達(dá)標(biāo)。
改善對策驗(yàn)證：
通過執(zhí)行上述改善對策，該公司一周內(nèi)良率有顯著提高，對改善對策實(shí)施后收集的成像不良品再次進(jìn)行FTIR顯微紅外光譜法臟污成分鑒定，Skin和棉纖維的占比顯著降低，由原來的40%-60%，下降到10%-20%，驗(yàn)證改善對策有效。
備注：該類光學(xué)企業(yè)的產(chǎn)品因制程工藝特性，可通過改善成像不良降低不良率，但無法達(dá)到100%避免該不良。
四、小結(jié)
本文對紅外光譜基礎(chǔ)理論、FTIR顯微紅外光譜技術(shù)失效分析應(yīng)用兩個方面進(jìn)行了簡單介紹，并結(jié)合典型案例闡述了該方法，希望能讓讀者對FTIR紅外光譜技術(shù)和其在失效分析領(lǐng)域的應(yīng)用有所了解。
參考文獻(xiàn)
［1］《Thermo Scientific iN10系列顯微紅外光譜儀進(jìn)階培訓(xùn)》 于鷹暢 等主編
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